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如何选择氘代试剂?

发布时间: 2021-5-31    浏览次数: 7371

我们常用的氘代试剂有哪些?

回答:氘代氯仿、重水、氘代DMSO、氘代甲醇等。

不同溶剂做出的谱图一样吗?

回答:会有一些区别。

氘代试剂的选择?

回答:(1)溶解度越大越好。在不确定溶解度的情况下,可以用氘代试剂相对应的普通溶剂测试。对于低、中等极性的样品,最常采用氘代氯仿作为溶剂,当使用量较大时也可以优先考虑,因为其价格远低于其它氘代试剂。极性大的样品可以选择重水、氘代甲醇等。对一些特殊的样品,可选择相应的氘代试剂:氘代二甲基亚砜(用于一般试剂难溶的物质)、氘代苯(用于芳香化合物)、氘代吡啶(用于难溶的酸性物质、三萜皂苷或芳香化合物)、六甲基磷酰三胺-D18(用于高分子聚合物、纤维素)等。

(2)氘代试剂的溶剂峰与待测样品峰尽量不重叠。

(3)做低温或高温实验时,还要考虑氘代试剂的冰点或沸点以及测试温度下样品的溶解度。

(4)粘度:溶剂粘度越低,所测谱图分辨率越高。

(5)含水量:DMSO、吡啶等吸水性较强的溶剂,配成样品溶液后尽可能保持干燥。

(6)对于想明确看到活泼氢信号的,可以试着选用氘代DMSO做溶剂。

表1  常用核磁溶剂部分理化常数

试剂名称
冰点℃沸点℃粘度mPa.s化学位移
氘代氯仿
-64
60.9
0.57
7.26ppm
重水
3.8
101.4
1
4.79ppm
氘代甲醇
-98
65.5
0.6
4.87ppm
氘代DMSO
20.2
189
2.24
2.50ppm

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