如何选择氘代试剂?
发布时间: 2021-5-31 浏览次数: 7371
我们常用的氘代试剂有哪些?
回答:氘代氯仿、重水、氘代DMSO、氘代甲醇等。
不同溶剂做出的谱图一样吗?
回答:会有一些区别。
氘代试剂的选择?
回答:(1)溶解度越大越好。在不确定溶解度的情况下,可以用氘代试剂相对应的普通溶剂测试。对于低、中等极性的样品,最常采用氘代氯仿作为溶剂,当使用量较大时也可以优先考虑,因为其价格远低于其它氘代试剂。极性大的样品可以选择重水、氘代甲醇等。对一些特殊的样品,可选择相应的氘代试剂:氘代二甲基亚砜(用于一般试剂难溶的物质)、氘代苯(用于芳香化合物)、氘代吡啶(用于难溶的酸性物质、三萜皂苷或芳香化合物)、六甲基磷酰三胺-D18(用于高分子聚合物、纤维素)等。
(2)氘代试剂的溶剂峰与待测样品峰尽量不重叠。
(3)做低温或高温实验时,还要考虑氘代试剂的冰点或沸点以及测试温度下样品的溶解度。
(4)粘度:溶剂粘度越低,所测谱图分辨率越高。
(5)含水量:DMSO、吡啶等吸水性较强的溶剂,配成样品溶液后尽可能保持干燥。
(6)对于想明确看到活泼氢信号的,可以试着选用氘代DMSO做溶剂。
表1 常用核磁溶剂部分理化常数
试剂名称 | 冰点℃ | 沸点℃ | 粘度mPa.s | 化学位移 |
氘代氯仿 | -64 | 60.9 | 0.57 | 7.26ppm |
重水 | 3.8 | 101.4 | 1 | 4.79ppm |
氘代甲醇 | -98 | 65.5 | 0.6 | 4.87ppm |
氘代DMSO | 20.2 | 189 | 2.24 | 2.50ppm |
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